通過塔板數(shù)來確認(rèn)Inertsil色譜柱是否該更換合理么

　　色譜工作者常會(huì)碰到這樣的問題，什么時(shí)候該換Inertsil色譜柱了? 色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn)，從經(jīng)驗(yàn)來看，當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?
 

　　塔板數(shù)是一個(gè)粗略的指標(biāo)，不能作為評(píng)價(jià)色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來考察色譜系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測(cè)試條件測(cè)試該色譜柱，你應(yīng)該得到和分析報(bào)告上同樣的結(jié)果。
 

　　差的也應(yīng)該得到比報(bào)告值低10%的塔板數(shù)。如果你所測(cè)得的塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廠家提供的報(bào)告數(shù)據(jù)，這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進(jìn)樣器、柱外效應(yīng)、毛細(xì)連接以及檢測(cè)器都是容易出現(xiàn)問題的地方。
 

　　相信每個(gè)色譜工作者都會(huì)關(guān)心分辨率，分辨率是考察一根Inertsil色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標(biāo)。色譜的核心任務(wù)就是為了使每個(gè)峰完成分離，我們?cè)趯?shí)際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測(cè)限(這已經(jīng)不是什么難題，現(xiàn)在的色譜柱都可以達(dá)到這個(gè)要求)。
 

　　然而，我們需要考慮的另一個(gè)因素是塔板數(shù)對(duì)分辨率的影響僅僅是平方根的關(guān)系，這意味著當(dāng)一根色譜柱的塔板數(shù)下降50%，分辨率僅僅下降7%。而當(dāng)一根色譜柱塔板數(shù)下降為新柱子一半的時(shí)候，你肯定看到了其它更加嚴(yán)重的癥狀告訴你這根色譜柱的壽命不長(zhǎng)了。
 

　　其實(shí)，大多數(shù)用戶僅僅使用色譜柱塔板數(shù)的一小部分。例如，對(duì)一支新的150mm×4.6mm，5mm粒徑的色譜柱來講，廠家測(cè)試報(bào)告上的塔板數(shù)為14,000。
 

　　一支150mm×4.6mm，5mm粒徑的色譜柱的柱效大約為9000，比廠家測(cè)試數(shù)據(jù)低30%。在實(shí)際的工作中，大多數(shù)色譜方法僅僅需要這些塔板數(shù)的一半，這些色譜方法還有優(yōu)化的空間嗎?答案是肯定的?？梢?，色譜柱的塔板數(shù)不是分離中重要的參數(shù)。
 

　　較好的方法是使用壓力、分辨率和峰形的混合指標(biāo)來考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測(cè)量是zui容易的，通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求：用新柱子時(shí)柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過3000psi。
 

　　盡管現(xiàn)代的液相色譜系統(tǒng)都可在更高的壓力下使用，但由于高壓產(chǎn)生的系統(tǒng)損耗和泄漏的問題會(huì)很嚴(yán)重。當(dāng)壓力超過3000psi時(shí)，考慮更換進(jìn)樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。
 

　　如果更換濾片后壓力仍然高，則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染，這提示我們?cè)摀Q柱子了。有統(tǒng)計(jì)表明，超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因。